En el campo de la ciencia de los materiales el auge de la espectroscopia de reflectancia total atenuada (ATR) para el análisis de sólidos es consecuencia directa de su incomparable sencillez.A diferencia de los métodos más antiguos, que exigen una preparación de la muestra laboriosa y a menudo destructiva, la ATR permite el análisis directo de la mayoría de las muestras sólidas con una manipulación mínima o nula, lo que aumenta drásticamente la velocidad y la eficacia.
El cambio fundamental es el siguiente: mientras que la espectroscopia de infrarrojos tradicional requería manipular la muestra para permitir que la luz la atravesara a través de ATR lleva la luz directamente a la superficie de la muestra.Este sencillo cambio elimina el mayor cuello de botella del análisis de muestras sólidas: la preparación.
El problema del análisis por infrarrojos tradicional
Antes de que el ATR se hiciera omnipresente, obtener un espectro infrarrojo de una muestra sólida era una tarea importante.El método dominante era la espectroscopia de transmisión, que se basa en un principio sencillo: la luz debe atravesar la muestra que se va a medir.
El requisito de la transmisión
Para que la medición de la transmisión funcione, la muestra debe ser lo suficientemente fina y transparente a la luz infrarroja.En el caso de la mayoría de los sólidos opacos o muy absorbentes, esto no ocurre de forma natural, por lo que es necesaria una preparación exhaustiva.
El método de la pastilla de KBr
La técnica más común consistía en crear un pastilla de KBr (bromuro de potasio) .Para ello había que moler una pequeña cantidad de la muestra hasta convertirla en polvo fino, mezclarla a fondo con polvo de KBr seco y comprimir la mezcla a una presión inmensa hasta formar un disco pequeño y transparente.
Este proceso está plagado de problemas.Lleva mucho tiempo, requiere equipos especializados, como prensas y troqueles, y puede introducir errores.El KBr es altamente higroscópico (absorbe fácilmente la humedad del aire), lo que puede oscurecer importantes regiones espectrales.Además, un esmerilado inadecuado puede provocar la dispersión de la luz, distorsionando el espectro final.
La alternativa de la película fina
Para polímeros o materiales solubles, otra opción era disolver la muestra en un disolvente y formar una película fina sobre una ventana transparente a los infrarrojos.Esto evita la molienda de KBr pero introduce sus propios retos, incluidos los picos residuales del disolvente y el hecho de que no todos los materiales pueden disolverse fácilmente o formarse en películas uniformes.
Cómo revoluciona el proceso el ATR
La espectroscopia ATR evita todos estos problemas de preparación utilizando un principio físico completamente diferente.Mide directamente la superficie de la muestra.
El principio de la onda evanescente
En una configuración ATR, el haz infrarrojo se dirige a un cristal con un alto índice de refracción, normalmente diamante, seleniuro de zinc o germanio.La luz se refleja internamente en la superficie plana de este cristal.
Sin embargo, en el punto de reflexión, un pequeño campo de energía que no se propaga denominado onda evanescente penetra una distancia minúscula (normalmente de 0,5 a 3 micrómetros) más allá de la superficie del cristal.
\"Pulsar y Go\"Análisis
Cuando una muestra sólida se presiona firmemente contra el cristal del ATR, entra en contacto con esta onda evanescente.Si la muestra contiene enlaces químicos que absorben en una frecuencia infrarroja determinada, absorberá energía de la onda.
El instrumento mide esta reflexión "atenuada" o debilitada.El resultado es un espectro infrarrojo de alta calidad que se obtiene simplemente colocando el sólido sobre el cristal y aplicando presión.Este flujo de trabajo se realiza en cuestión de segundos, y no en los 15-30 minutos que requiere un pellet de KBr.
Comprender las compensaciones y las limitaciones
Aunque potente, el RTA no está exento de consideraciones.Comprender sus limitaciones es clave para utilizarlo correctamente.
La importancia de un buen contacto
La onda evanescente sólo se extiende unas micras desde el cristal.Por lo tanto, lograr contacto físico íntimo entre la muestra y el cristal es absolutamente crítico para obtener una señal fuerte.En el caso de materiales muy duros, irregulares o en polvo, se utiliza una pinza de presión para garantizar este contacto.Una mala conexión dará como resultado un espectro débil y a menudo inutilizable.
Análisis de superficies frente a análisis a granel
El ATR es intrínsecamente un técnica sensible a la superficie .Sólo analiza los micrómetros superiores del material en contacto con el cristal.Esto supone una gran ventaja si se está estudiando la química de la superficie, un recubrimiento o la degradación.
Sin embargo, si la superficie de la muestra no es representativa de su composición global (por ejemplo, si está oxidada, contaminada o tiene un acabado diferente), el espectro ATR reflejará la superficie, no todo el material.La transmisión, que hace pasar la luz a través de todo el espesor de la muestra, proporciona una verdadera medición de la masa.
Diferencias espectrales menores
Los espectros ATR no son idénticos a los espectros de transmisión.Debido a la física de la onda evanescente, los picos en los números de onda más bajos aparecen relativamente más intensos.El software de espectroscopia moderno incluye a menudo algoritmos para corregir un espectro ATR y hacer que se parezca más a un espectro de transmisión tradicional para facilitar el cotejo de bibliotecas.
La elección correcta para su análisis
El dominio del ATR es bien merecido, pero la mejor técnica depende siempre de la pregunta a la que se intente dar respuesta.
- Si su objetivo principal es el cribado rápido, el control de calidad o la identificación de materiales: El ATR es el campeón indiscutible debido a su velocidad, facilidad de uso y naturaleza no destructiva.
- Si su objetivo principal es cuantificar componentes en una muestra uniforme y homogénea: La espectroscopia de transmisión (mediante pastilla KBr o película fina) puede proporcionar excelentes datos cuantitativos, aunque requiere más esfuerzo.
- Si su objetivo principal es estudiar la química de las superficies, los revestimientos o la contaminación: ATR es la herramienta ideal, ya que su sensibilidad superficial es una característica, no una limitación, para esta aplicación.
Al cambiar la relación fundamental entre el instrumento y la muestra, la espectroscopia ATR permite a los usuarios obtener información química en cuestión de segundos, convirtiendo una tarea difícil en una medición rutinaria.
Tabla resumen:
| Aspecto | Transmisión tradicional | Espectroscopia ATR |
|---|---|---|
| Preparación de muestras | Lleva mucho tiempo (por ejemplo, pellets KBr) | Mínimo o nulo (pulsar y listo) |
| Tiempo de análisis | De 15 a 30 minutos | Segundos a minutos |
| Impacto de la muestra | A menudo destructivo | No destructivo |
| Área de interés | Composición a granel | Superficie (micrómetros superiores) |
| Facilidad de uso | Requiere equipo especializado | Pinza de presión simple |
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