Para garantizar un análisis micro-morfológico preciso del hormigón mediante microscopía electrónica de barrido (SEM), debe extraer fragmentos representativos del núcleo de la muestra, secarlos a fondo y aplicar un recubrimiento conductor de oro. Estos pasos de preparación específicos son esenciales para superar la naturaleza no conductora del hormigón y mantener la integridad de la muestra dentro del entorno de vacío del microscopio.
El requisito principal: La preparación de la muestra es el principal determinante de la calidad de la imagen en la microscopía de hormigón. Sin eliminar la humedad y crear una superficie conductora mediante recubrimiento por pulverización catódica, la carga electrónica oscurecerá características críticas como el gel de silicato de calcio hidratado (C-S-H) y la zona de transición interfacial (ITZ).
Lo esencial de la extracción de muestras
Selección de la ubicación correcta
Para obtener datos que reflejen verdaderamente las propiedades del material, no tome muestras de la superficie exterior del hormigón.
Debe extraer pequeños fragmentos directamente del núcleo de los bloques de prueba de compresión. Esto asegura que la microestructura que observa representa el material a granel, en lugar de anomalías superficiales causadas por el vertido o la exposición ambiental.
Tamaño del fragmento
Las muestras deben ser lo suficientemente pequeñas para caber dentro de las distintas restricciones espaciales de la cámara SEM.
Aísle fragmentos pequeños y manejables que conserven la superficie de fractura. Esta superficie de fractura es donde la morfología interna es más visible.
Tratamientos críticos de la superficie
Eliminación de la humedad
El hormigón retiene agua de forma natural, lo que es incompatible con el entorno de alto vacío de un SEM.
Debe asegurarse de que todos los fragmentos estén completamente secos antes de insertarlos. La falta de eliminación de la humedad puede degradar la presión del vacío y comprometer la estabilidad de la imagen.
Garantizar la conductividad
El hormigón es un aislante eléctrico, lo que significa que inevitablemente acumula una carga eléctrica estática bajo un haz de electrones.
Para evitar este efecto de "carga", que provoca destellos y distorsión de la imagen, debe aplicar una fina capa de oro utilizando un recubridor por pulverización catódica. Este recubrimiento conductor permite que los electrones se disipen, lo que resulta en imágenes claras y nítidas.
Comprender las compensaciones
La necesidad de recubrimiento frente a la superficie natural
Si bien aplicar un recubrimiento de oro añade un paso al proceso, no es opcional para la obtención de imágenes estándar de hormigón.
Intentar obtener imágenes de hormigón sin recubrimiento da como resultado una carga superficial significativa. La compensación es que la muestra se altera permanentemente por la capa de oro, lo que impide ciertos tipos de análisis químicos posteriores que podrían ser sensibles al oro.
Muestreo destructivo
La adquisición de la muestra es un proceso destructivo.
Al extraer fragmentos del núcleo de un bloque de prueba, está rompiendo físicamente la muestra. Debe coordinar este paso con su programa de pruebas mecánicas (por ejemplo, después de las pruebas de compresión) para maximizar el rendimiento de los datos de un solo bloque.
Lo que revela la preparación adecuada
Visualización de la matriz
Cuando la muestra se seca y se recubre adecuadamente, el SEM permite la observación detallada de la morfología del gel C-S-H y el crecimiento de cristales.
Estas microestructuras son los aglutinantes fundamentales del hormigón; ver su formación proporciona evidencia microscópica de la resistencia macroscópica.
Análisis de la interfaz
La preparación adecuada preserva la delicada zona de transición interfacial (ITZ).
Esta es la región entre las fibras (o agregados) y la matriz de cemento. La obtención de imágenes de alta calidad de la ITZ le permite evaluar la eficiencia de la unión y las mejoras mecánicas macroscópicas.
Tomar la decisión correcta para su objetivo
Para maximizar el valor de su análisis SEM, alinee su enfoque de preparación con sus objetivos de investigación específicos:
- Si su enfoque principal es el análisis de la calidad del aglutinante: Priorice un recubrimiento por pulverización catódica de alta calidad para garantizar imágenes de alta resolución del gel C-S-H y las estructuras cristalinas sin artefactos de carga.
- Si su enfoque principal es el análisis de fallos: Asegúrese de extraer fragmentos específicamente del núcleo de los bloques de compresión fracturados para observar la ITZ y las interacciones fibra-matriz responsables del rendimiento mecánico.
La preparación correcta de la muestra cierra la brecha entre las características microscópicas y las propiedades de ingeniería macroscópicas.
Tabla resumen:
| Paso de preparación | Acción requerida | Importancia para el análisis SEM |
|---|---|---|
| Muestreo | Extraer del núcleo de bloques de compresión | Asegura que las muestras representen las propiedades del material a granel. |
| Tamaño | Aislar fragmentos pequeños con superficies de fractura | Cabe en la cámara SEM y revela la morfología interna. |
| Secado | Eliminar completamente toda la humedad | Evita la degradación del vacío y la inestabilidad de la imagen. |
| Recubrimiento | Aplicar una fina capa de oro (recubrimiento por pulverización catódica) | Elimina la carga superficial para obtener imágenes claras y de alta resolución. |
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Referencias
- Monali Wagh, Anshul Nikhade. Experimental investigation of mechanical and durability performances of self-compacting concrete blended with bagasse ash, metakaolin, and glass fiber. DOI: 10.3389/fmats.2024.1351554
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