La calidad de los pellets prensados depende de múltiples factores interconectados que determinan su integridad estructural, su idoneidad analítica y su consistencia. La formación óptima de pellets requiere una cuidadosa consideración de las propiedades del material (tamaño de partícula, dureza), los parámetros del proceso (presión, espesor) y los componentes auxiliares (aglutinantes, diluyentes). Una técnica adecuada con una prensa de granulado de laboratorio y la prevención de la contaminación son igualmente críticas para obtener resultados reproducibles en aplicaciones como la espectroscopia XRF o los ensayos farmacéuticos.
Explicación de los puntos clave:
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Características del material
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Tamaño y distribución de las partículas
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- Las partículas finas (5-50 µm) se compactan más uniformemente, reduciendo los huecos y mejorando la densidad del granulado.
- Las distribuciones granulométricas amplias permiten un mejor empaquetamiento de las partículas, ya que los granos más pequeños llenan los espacios intersticiales.
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Dureza/Fragilidad
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- Los materiales duros (p. ej., minerales) requieren mayores presiones (20-40 toneladas) para fracturar las partículas y formar enlaces.
- Los materiales blandos pueden deformarse plásticamente a presiones más bajas (5-15 toneladas), pero corren el riesgo de adherirse a las matrices.
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Contenido de humedad
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Un 1% de humedad puede provocar grietas durante la compresión o el secado posterior
- Los materiales higroscópicos suelen requerir un presecado o una manipulación con humedad controlada
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Tamaño y distribución de las partículas
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Parámetros del proceso
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Presión aplicada
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- Rango típico: 5-40 toneladas (depende del material)
- Una presión insuficiente da lugar a granulados débiles; una presión excesiva provoca laminación o desgaste de la herramienta
- La rampa de presión progresiva ayuda a evacuar las bolsas de aire
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Espesor del granulado
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- Los gránulos más finos (2-5 mm) proporcionan una mejor resolución espectral en XRF
- Los gránulos más gruesos (5-10 mm) son adecuados para los ensayos mecánicos, pero requieren tiempos de prensado más largos.
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Tiempo de permanencia
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- 30-120 segundos a la presión máxima permiten la relajación de la tensión y la unión de las partículas
- Crítico para materiales viscoelásticos como los polímeros
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Presión aplicada
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Selección de aglutinante/diluyente
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Tipos de aglutinantes
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- Derivados de la celulosa (celulosa microcristalina) - 10-30% de carga
- Ligantes de cera (parafina) - 5-15% para materiales hidrófobos
- Ligantes líquidos (etanol) - Se utilizan en cantidades mínimas (2-5%)
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Relaciones de dilución
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- Típica relación muestra/aglutinante 1:10 para XRF
- Puede llegar a 1:20 para muestras muy concentradas
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Función
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- Mejora el flujo del polvo en las matrices
- Reduce la recuperación elástica tras la compresión
- Minimiza la contaminación cruzada entre muestras
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Tipos de aglutinantes
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Equipo y técnica
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Mantenimiento de las matrices
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- Las superficies pulidas de las matrices evitan que se peguen
- Limpieza regular con toallitas con alcohol entre muestras
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Aplicación de presión
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- Las prensas hidráulicas ofrecen un mejor control que las prensas manuales
- Las prensas de doble acción minimizan los gradientes de densidad
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Prevención de la contaminación
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- Utilización de películas de polietileno desechables para análisis sensibles
- Matrices específicas para materiales incompatibles (por ejemplo, azufre frente a metales)
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Mantenimiento de las matrices
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Consideraciones posteriores al procesamiento
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Fuerza de expulsión
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- Debe ser <10% de la fuerza de compactación para evitar grietas
- Las matrices cónicas reducen el esfuerzo de expulsión
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Curado/secado
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- 24 horas de secado al aire para pellets con cera
- Secado en horno a 50-60°C para los gránulos de celulosa
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Almacenamiento
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- Desecadores para pellets higroscópicos
- Evitar el apilamiento para evitar daños en la superficie
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Fuerza de expulsión
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¿Se ha planteado cómo puede influir la morfología de las partículas (esféricas o angulares) en el porcentaje óptimo de aglutinante para su aplicación específica? Este factor, que a menudo se pasa por alto, puede influir significativamente en la homogeneidad del granulado.
Tabla resumen:
| Factor | Consideraciones clave |
|---|---|
| Características del material | Tamaño de las partículas (5-50µm ideal), dureza (20-40 toneladas para materiales duros), contenido de humedad (<1%) |
| Parámetros del proceso | Presión (5-40 toneladas), grosor del granulado (2-5 mm para XRF), tiempo de permanencia (30-120 segundos) |
| Selección de aglutinante/diluyente | Celulosa (10-30%), cera (5-15%), aglutinantes líquidos (2-5%); relación muestra/aglutinante 1:10 |
| Equipo y técnica | Matrices pulidas, prensas hidráulicas/de doble acción, prevención de la contaminación |
| Tratamiento posterior | Fuerza de expulsión (<10% de compactación), curado (24 h aire/50-60°C horno), almacenamiento en desecador |
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