Para crear una pastilla de KBr para análisis FTIR utilizando una prensa hidráulica, debes mezclar a fondo tu muestra con polvo de bromuro de potasio (KBr), típicamente en una proporción de 1 parte de muestra por 100 partes de KBr. Esta mezcla se carga en un troquel de pastillas y se comprime usando una prensa hidráulica para formar un disco sólido y transparente que permite el paso de la luz infrarroja para un análisis espectral preciso.
El éxito de una pastilla de KBr depende de lograr un medio transparente que suspenda la muestra sin saturar el detector; esto requiere proporciones precisas y un estricto control de la humedad durante el proceso de mezcla.
Preparación y Mezcla Esenciales
Antes de aplicar presión, la calidad de tus datos espectrales se determina por lo bien que prepares la mezcla. La contaminación o las proporciones incorrectas darán como resultado pastillas opacas y una mala resolución.
Higiene del Equipo
Limpia a fondo el juego de troqueles, el mortero y el pilón antes de usarlos. Lávalos con un disolvente adecuado y agua desionizada para eliminar residuos anteriores.
Una vez lavadas, seca las herramientas en un horno tibio. Este paso es fundamental porque el KBr es higroscópico (absorbe agua), y cualquier humedad residual aparecerá como picos anchos en tu espectro infrarrojo final.
La Proporción Correcta
La proporción estándar para una pastilla exitosa es aproximadamente 1:100 (muestra a KBr).
Para una pastilla estándar de 1/2 pulgada (13 mm) de diámetro, esto se traduce en aproximadamente 1-2 mg de muestra mezclados con 200-250 mg de polvo de KBr. Adherirse a esta dilución evita que la muestra bloquee completamente el haz de IR.
Estrategia de Molienda
Comienza moliendo el polvo de la muestra solo en un mortero y pilón de ágata. Se prefiere el ágata por su dureza y superficie lisa, lo que minimiza la pérdida de muestra y la contaminación.
Añade el polvo de KBr a la muestra molida. Muélelos juntos brevemente para asegurar la homogeneidad. No muelas en exceso la mezcla en esta etapa; la molienda excesiva aumenta el área de superficie del KBr, lo que lo hace más propenso a absorber la humedad atmosférica.
El Procedimiento de Prensado
Una vez preparada la mezcla, se utiliza la prensa hidráulica para fusionar el polvo en una ventana óptica sólida.
Montaje del Troquel
Coloca la camisa del troquel sobre la placa base de tu juego de troqueles de pastillas. Transfiere cuidadosamente la mezcla molida de KBr/muestra al orificio del troquel.
Inserta el émbolo sobre la mezcla de polvo. Asegúrate de que el conjunto esté nivelado para evitar una distribución desigual de la presión, lo que puede hacer que la pastilla se agriete.
Aplicación de Fuerza Hidráulica
Coloca el troquel ensamblado en la prensa hidráulica. Aplica una carga suficiente para fusionar los cristales de KBr, típicamente alrededor de 10 toneladas para un troquel de 13 mm, o una presión de aproximadamente 8.000 a 10.000 psi (55-69 MPa).
La prensa hidráulica aplica una fuerza uniforme, compactando el polvo en una pastilla densa y delgada. Mantén la presión durante un corto período para asegurar que los cristales fluyan juntos por completo.
Expulsión de la Pastilla
Libera la presión y retira el troquel de la prensa. Para expulsar la pastilla, retira la placa base e invierte la camisa del troquel.
Coloca un anillo de liberación en la parte superior del conjunto y usa la prensa (o una herramienta de expulsión manual) para empujar suavemente la pastilla hacia afuera. El resultado debe ser un disco en gran medida transparente listo para el instrumento FTIR.
Comprender las Compensaciones
La creación de pastillas de KBr es una técnica estándar, pero introduce variables específicas que pueden comprometer tus datos si se ignoran.
Contaminación por Humedad
El punto de fallo más común es la absorción de agua. Dado que el KBr extrae agresivamente la humedad del aire, es posible que veas grandes bandas hidroxilo (-OH) en tu espectro que enmascaran los datos reales de tu muestra. Compensación: Debes trabajar rápidamente o usar una caja de guantes para minimizar la exposición atmosférica.
Problemas de Concentración de Muestra
Hay una línea fina entre una buena señal y una pastilla "negra".
- Demasiada muestra: La pastilla será opaca o oscura, lo que provocará la saturación del detector y picos distorsionados.
- Muy poca muestra: La relación señal-ruido será pobre, lo que dificultará la identificación de características traza.
Tomando la Decisión Correcta para tu Objetivo
La forma en que ejecutas este proceso debe cambiar ligeramente según tus prioridades analíticas.
- Si tu enfoque principal es la pureza espectral: Prioriza el uso de una caja de guantes y minimiza el tiempo de molienda después de añadir KBr para eliminar las bandas de agua del fondo.
- Si tu enfoque principal es el análisis cuantitativo: Pesa tu muestra y KBr con precisión (por ejemplo, exactamente 200 mg de peso total) para asegurar que la longitud del camino y la concentración sean consistentes entre diferentes ejecuciones.
Tu objetivo no es solo un disco sólido, sino una ventana óptica transparente que haga visible la muestra para el instrumento.
Tabla Resumen:
| Etapa | Parámetro Clave | Requisito / Acción |
|---|---|---|
| Mezcla | Proporción Muestra-KBr | 1:100 (1-2 mg de muestra a 200-250 mg de KBr) |
| Molienda | Material y Tiempo | Usar mortero de ágata; moler brevemente para evitar la humedad |
| Prensado | Fuerza Aplicada | 8.000 – 10.000 psi (aprox. 10 toneladas) |
| Entorno | Control de Humedad | Trabajar rápidamente o usar una caja de guantes para prevenir bandas de -OH |
| Resultado | Apariencia Visual | Disco transparente y uniforme sin grietas |
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