Al preparar una muestra para el análisis por FTIR, el diámetro típico para un disco prensado oscila entre 3 mm y 13 mm. El tamaño más común es de 13 mm, pero el diámetro requerido está determinado en última instancia por el diseño específico del portamuestras de su espectrómetro FTIR.
Si bien el diámetro del disco debe caber en el soporte del espectrómetro, el objetivo real es crear una muestra delgada y translúcida. Lograr la concentración de muestra y la técnica de prensado adecuadas es mucho más crítico para un análisis exitoso que el diámetro específico elegido.
Por qué es importante el diámetro del disco
Las dimensiones físicas del disco son el primer punto de control para una medición exitosa. Un disco de tamaño incorrecto puede hacer imposible un análisis antes incluso de colocarlo en el instrumento.
Coincidencia con el soporte del espectrómetro
La restricción principal sobre el diámetro del disco es el tamaño físico del portamuestras. Diferentes fabricantes de instrumentos utilizan diferentes tamaños estándar, siendo 13 mm el más común y versátil.
También hay disponibles soportes más pequeños para micro muestras, a menudo de 3 mm o 7 mm, para situaciones en las que la cantidad de muestra es extremadamente limitada.
Impacto en la interacción del haz
El disco debe ser lo suficientemente grande como para interceptar completamente el haz infrarrojo del instrumento.
Si el haz de IR pasa por los bordes de un disco que es demasiado pequeño, el detector recibe luz sin atenuar. Esto da como resultado un espectro distorsionado e inexacto con una línea de base fuertemente inclinada y valores de absorbancia incorrectos.
Influencia en el grosor del disco
Un troquel de mayor diámetro (por ejemplo, 13 mm) facilita la compresión de un disco muy delgado y uniforme. Lograr el mismo grosor con un troquel de menor diámetro es más difícil y puede aumentar el riesgo de que el disco se agriete.
Más allá del diámetro: Elaboración de un disco eficaz
El diámetro es un requisito físico simple. Sin embargo, la calidad de su espectro depende completamente de las propiedades ópticas del disco que cree.
El papel crítico de la concentración
La cantidad de su muestra en relación con la matriz de sal (típicamente Bromuro de Potasio, KBr) es crucial. Una regla general común es una concentración del 0,1% al 1% de muestra en peso.
Si la concentración es demasiado alta, las bandas de absorción estarán "planas en la parte superior". Esto significa que toda la luz a esas frecuencias es absorbida y usted pierde toda la información cuantitativa.
Lograr la translucidez
El disco ideal no es opaco ni turbio, sino vítreo y translúcido. La opacidad es causada por la dispersión de la luz debido a partículas que son demasiado grandes o por la humedad en la sal.
Este efecto de dispersión conduce a una línea de base inclinada y a formas de pico distorsionadas, lo que compromete la calidad de sus datos. Lograr la translucidez requiere moler finamente tanto la muestra como el KBr y asegurarse de que el KBr esté perfectamente seco.
La importancia de la presión
Se requiere suficiente presión para fusionar las partículas de sal en un solo disco vítreo, eliminando los vacíos de aire que causan dispersión.
Para un troquel estándar de 13 mm, una carga de 8 a 10 toneladas suele ser suficiente. Se recomienda encarecidamente el uso de un troquel de vacío para discos, ya que elimina el aire y la humedad atrapados durante el prensado, lo que da como resultado un disco mucho más claro.
Comprensión de las compensaciones y los errores comunes
Crear un buen disco es una técnica que requiere práctica. Ser consciente de los fallos comunes puede ayudarle a solucionar problemas en su proceso.
Error: El disco es demasiado grueso
Un disco grueso, que a menudo resulta de demasiado material total en el troquel, causará una absorción total. Incluso los picos moderadamente fuertes estarán saturados e inutilizables para el análisis cuantitativo.
Error: El disco es opaco o turbio
Este es el modo de fallo más común. Indica que el KBr ha absorbido humedad, que la muestra/KBr no se ha molido lo suficientemente fino o que no se ha aplicado suficiente presión. Un disco turbio producirá un espectro de mala calidad.
Error: Uso de una concentración de muestra incorrecta
Muy poca muestra da como resultado un espectro ruidoso donde se pierden los picos débiles. Demasiada muestra, como se señaló, hace que los picos fuertes se aplanen, haciendo que los datos no sean fiables.
Tomar la decisión correcta para su análisis
Su objetivo analítico debe guiar su estrategia de preparación de discos.
- Si su enfoque principal es el análisis cualitativo de rutina: Un troquel estándar de 13 mm es la opción más versátil y permisiva, lo que facilita lograr un disco delgado y uniforme.
- Si está trabajando con una cantidad de muestra muy limitada: Es necesario un troquel de diámetro más pequeño (por ejemplo, 3 mm o 7 mm), pero requiere un cuidado adicional para lograr el grosor correcto y evitar sobrecargar la matriz.
- Si busca un análisis cuantitativo: La consistencia es primordial. Utilice el mismo troquel, masa de muestra y fuerza de prensado para todos los estándares y muestras desconocidas para garantizar un grosor y una longitud de trayectoria del disco reproducibles.
En última instancia, crear un disco translúcido de alta calidad es la verdadera clave para obtener un espectro FTIR fiable.
Tabla de resumen:
| Aspecto | Detalles |
|---|---|
| Rango de diámetro típico | 3 mm a 13 mm |
| Tamaño más común | 13 mm |
| Factores clave | Ajuste del soporte del espectrómetro, interacción del haz, grosor del disco |
| Concentración óptima | 0,1% a 1% de muestra en peso en KBr |
| Presión recomendada | 8-10 toneladas para troquel de 13 mm |
| Errores comunes | Discos gruesos, opacidad, concentración incorrecta |
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