Para preparar una pastilla de KBr para el análisis FTIR, la proporción estándar y más frecuentemente recomendada es aproximadamente de 100 partes de KBr por 1 parte de muestra en peso (100:1). Esto se traduce en una concentración de muestra entre 0.2% y 1%, que es el rango ideal para producir un espectro de alta calidad sin saturación de la señal.
El principio fundamental detrás del método de pastilla de KBr no se trata solo de una proporción, sino de lograr una dilución extrema. El objetivo es suspender una pequeña cantidad de su muestra de manera homogénea dentro de una matriz transparente al infrarrojo, evitando que la señal se sature o se disperse, y asegurando que el espectro resultante sea limpio y preciso.
Por qué esta proporción es crítica para espectros precisos
La proporción 100:1 es un punto de partida, pero comprender los principios detrás de ella le permite solucionar problemas y perfeccionar su técnica. La calidad de sus datos espectrales depende directamente de la calidad de su pastilla.
El papel del KBr: La matriz ideal
El Bromuro de Potasio (KBr) es el estándar por una razón. Es transparente a la radiación infrarroja en la gran mayoría del rango de infrarrojo medio (4000-400 cm⁻¹).
Esta transparencia asegura que lo único que absorbe el haz de IR sea su muestra, y no la matriz que la contiene. El KBr también es una sal blanda que puede prensarse en un disco fino, similar al vidrio, bajo alta presión.
El problema de demasiada muestra
Usar una concentración superior al 1% (por ejemplo, una proporción de 50:1) es un error común que degrada gravemente la calidad espectral.
Cuando la muestra está demasiado concentrada, las bandas de absorción más fuertes absorberán el 100% de la luz infrarroja. Esto conduce a picos "aplanados", donde se pierde toda la información cuantitativa y se distorsiona la forma real de la banda.
Además, una concentración excesiva de la muestra puede causar un fenómeno conocido como el efecto Christiansen, que resulta en formas de picos distorsionadas y una línea base inclinada, lo que dificulta la interpretación.
El problema de muy poca muestra
Aunque es menos común, usar muy poca muestra (por ejemplo, una proporción de 1000:1) también causará problemas.
Las bandas de absorción resultantes serán muy débiles, lo que dificultará distinguirlas del ruido de fondo. Esto conduce a una mala relación señal/ruido y a la posible pérdida de información sobre grupos funcionales con absorciones débiles.
Los pasos prácticos para una pastilla perfecta
Lograr la proporción correcta y una pastilla de alta calidad requiere una preparación cuidadosa. El objetivo es un disco fino, perfectamente transparente y vítreo.
Paso 1: Mida sus materiales
Para un troquel de pastillas estándar de 13 mm, un buen punto de partida es 1-2 mg de su muestra sólida y aproximadamente 200 mg de KBr seco de grado espectroscópico.
Utilice siempre KBr que se haya almacenado en un desecador o secado en un horno, ya que absorbe fácilmente la humedad atmosférica.
Paso 2: Logre la homogeneidad
Este es el paso más crítico. La muestra debe estar perfectamente dispersa dentro del KBr.
Utilice un mortero y maja de ágata para este proceso. El ágata no es abrasivo y minimiza la contaminación. Muela la muestra y el KBr juntos durante varios minutos hasta que la mezcla sea un polvo fino y homogéneo sin motas visibles de muestra.
Paso 3: Prense la pastilla
Transfiera el polvo al juego de troqueles para pastillas. Como regla general, una carga de 8 a 10 toneladas es generalmente suficiente para un troquel estándar de 13 mm.
Aplique la presión durante unos minutos para permitir que el KBr fluya y forme un disco sólido. La pastilla resultante debe ser clara y transparente, como una pequeña ventana.
Comprender las compensaciones y los errores comunes
Incluso con la proporción correcta, pueden surgir problemas. Reconocerlos es clave para producir datos fiables.
La naturaleza higroscópica del KBr
El KBr es altamente higroscópico, lo que significa que absorbe fácilmente agua del aire. Si utiliza KBr "húmedo", verá bandas de absorción muy anchas y fuertes para el agua (alrededor de 3400 cm⁻¹) en su espectro, lo que puede ocultar las bandas de estiramiento de O-H o N-H de su muestra.
Mezcla no homogénea
Si la muestra y el KBr no se muelen juntos a fondo, creará "puntos calientes" de muestra concentrada. Esto conduce a líneas de base inclinadas y picos distorsionados y no simétricos, lo que inutiliza el espectro para la búsqueda en bibliotecas o el trabajo cuantitativo.
Opacidad o agrietamiento de la pastilla
Una pastilla turbia, opaca o agrietada es señal de un problema. Esto suele ser causado por una presión insuficiente, un polvo molido incompleto o humedad excesiva. Una pastilla opaca dispersará el haz infrarrojo, lo que resultará en un espectro muy ruidoso con una línea base ascendente en números de onda más altos.
Tomar la decisión correcta para su objetivo
Su objetivo específico influye en lo estrictamente que debe adherirse al procedimiento estándar.
- Si su enfoque principal es el análisis cuantitativo: Debe ser rigurosamente consistente con su proporción muestra-KBr, masa total y espesor de la pastilla para que sus resultados sean reproducibles.
- Si su enfoque principal es la identificación cualitativa: La proporción es un poco más indulgente, pero apuntar a una concentración del 0.5-1% es la mejor práctica para generar un espectro limpio que coincida con las bases de datos de la biblioteca.
- Si está analizando una muestra desconocida o difícil: Comience con una concentración de aproximadamente el 1%. Si sus picos más fuertes están aplanados, rehaga la pastilla a una concentración más baja (por ejemplo, 0.2-0.5%).
Dominar esta técnica fundamental es una inversión directa en la calidad y fiabilidad de sus datos espectrales.
Tabla de resumen:
| Aspecto | Detalles |
|---|---|
| Proporción estándar | 100 partes de KBr por 1 parte de muestra en peso (100:1) |
| Concentración de muestra | 0.2% a 1% |
| Masa de muestra típica | 1-2 mg para una pastilla de 13 mm |
| Masa típica de KBr | 200 mg para una pastilla de 13 mm |
| Presión de prensado | 8-10 toneladas para troqueles estándar |
| Beneficios clave | Previene la saturación de la señal, asegura una mezcla homogénea y reduce la dispersión para espectros precisos |
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