La proporción típica de KBr respecto a la muestra para los pellets FTIR suele ser de 100:1, lo que significa que sólo alrededor del 1% del pellet está formado por la muestra.Esta proporción garantiza que la muestra esté suficientemente diluida en la matriz IR-transparente de KBr para producir espectros de alta calidad sin sobrecargar el detector o causar problemas de dispersión.La pequeña cantidad de muestra (unos pocos miligramos) es adecuada debido a la alta sensibilidad de FTIR.La preparación adecuada de los gránulos implica el secado, la mezcla precisa y la aplicación de alta presión (alrededor de 8 toneladas) para formar un disco transparente.Este método se utiliza ampliamente en la industria farmacéutica, la ciencia de materiales y el análisis medioambiental por su fiabilidad y versatilidad.
Explicación de los puntos clave:
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Relación estándar (100:1 KBr a muestra)
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La relación 100:1 se traduce en una concentración de muestra del 1% en el pellet.Esta dilución es crítica porque
- Evita la absorción o dispersión excesiva de la luz IR, que puede distorsionar los espectros.
- Se ajusta a la sensibilidad de FTIR, donde incluso cantidades mínimas producen señales detectables.
- Garantiza la transparencia del pellet, un requisito previo para realizar mediciones de transmisión precisas.
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La relación 100:1 se traduce en una concentración de muestra del 1% en el pellet.Esta dilución es crítica porque
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Cantidad de muestra (pocos miligramos)
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FTIR requiere una cantidad mínima de material de muestra (normalmente 1-2 mg) debido a:
- Alta sensibilidad del detector capaz de captar vibraciones moleculares a partir de cantidades minúsculas.
- Evitación de artefactos espectrales como el ensanchamiento o la saturación de los picos.
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FTIR requiere una cantidad mínima de material de muestra (normalmente 1-2 mg) debido a:
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Pasos de la preparación de pellets
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El proceso consiste en
- Secado del polvo KBr:Debe eliminarse la humedad para evitar interferencias de OH en los espectros.
- Mezcla:Mezcla homogénea de la muestra y el KBr (por ejemplo, utilizando un mortero de ágata).
- Pulverización:Garantiza una granulometría fina para una transparencia uniforme del granulado.
- Prensado:La alta presión (~8 toneladas) al vacío forma un disco cohesivo y transparente.
- Almacenamiento:Conservados en desecadores para evitar la absorción de humedad antes del análisis.
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El proceso consiste en
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Finalidad de los gránulos de KBr
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Actúa como un medio transparente al IR para:
- Encapsular la muestra uniformemente.
- Permiten FTIR en modo transmisión, ideal para muestras sólidas.
- Proporcionan espectros reproducibles con picos nítidos para la identificación precisa de enlaces.
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Actúa como un medio transparente al IR para:
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Aplicaciones y ventajas
- Versatilidad:Adecuado para sólidos, líquidos (puros o secos) e incluso gases.
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Calidad:Produce espectros de alta resolución críticos para:
- Pruebas de pureza farmacéutica.
- Caracterización de polímeros en ciencia de materiales.
- Detección de contaminantes en muestras medioambientales.
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¿Por qué no mayores concentraciones de muestra?
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Exceder el 1-2% de muestra puede provocar:
- Reducción de la transparencia del pellet, causando dispersión de la luz.
- Superposición de las bandas de absorción, lo que complica la interpretación de los datos.
- Posible saturación del detector por señales intensas.
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Exceder el 1-2% de muestra puede provocar:
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Eficacia comparativa
- Los estudios (por ejemplo, pellets de KBr de 7 mm) confirman que esta relación equilibra la claridad de la señal y los límites de detección, convirtiéndola en un estándar de oro para FTIR de muestra sólida.
Para los compradores, garantizar un KBr seco de alta pureza y prensas de pellets fiables es esencial para mantener la eficacia de esta relación en los flujos de trabajo diarios del laboratorio.
Tabla resumen:
| Aspecto clave | Detalles |
|---|---|
| Relación estándar | 100:1 (KBr a muestra) para una concentración de muestra del 1 |
| Cantidad de muestra | 1-2 mg, aprovechando la alta sensibilidad de FTIR |
| Preparación de pellets | Secado, mezclado, prensado (~8 toneladas) y almacenamiento en desecadores |
| Finalidad de los gránulos de KBr | Medio transparente al IR para un encapsulado uniforme de la muestra y espectros claros |
| Aplicaciones | Farmacéutica, ciencia de materiales, análisis medioambiental |
| ¿Por qué no concentraciones más altas? | Riesgo de dispersión, solapamiento de bandas y saturación del detector |
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