La proporción típica de muestra a KBr en el método de pellets oscila entre 1:100 y 1:200 (muestra a KBr).Esto garantiza que la muestra esté suficientemente diluida para evitar el bloqueo de la luz IR, manteniendo al mismo tiempo una intensidad de señal detectable.La proporción exacta depende de factores como la transparencia de la muestra, el tamaño de las partículas y la calidad espectral deseada.Las proporciones más altas (por ejemplo, 1:200) se utilizan para muestras de absorción fuerte, mientras que las proporciones más bajas (por ejemplo, 1:100) pueden ser suficientes para materiales de absorción débil.Para lograr una distribución homogénea y resultados reproducibles, es fundamental mezclar y preparar los gránulos correctamente.
Explicación de los puntos clave:
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Rango de relación estándar (1:100 a 1:200)
- Esta dilución garantiza que la muestra sea lo suficientemente transparente para la transmisión IR, conservando al mismo tiempo una intensidad de señal adecuada.
- Ejemplo :Una muestra de 1 mg requeriría 100-200 mg de KBr para la preparación del pellet.
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Factores que influyen en la selección de la proporción
- Absorbancia de la muestra:Los compuestos fuertemente absorbentes (por ejemplo, orgánicos con grupos polares) necesitan una dilución mayor (más próxima a 1:200).
- Tamaño de las partículas:Las partículas más finas requieren menos KBr para una dispersión uniforme.
- Calidad espectral:Las muestras demasiado concentradas provocan la saturación de los picos; las muestras demasiado diluidas reducen la sensibilidad.
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Consideraciones prácticas
- Homogeneidad:Una molienda/mezcla minuciosa de la mezcla muestra-KBr evita artefactos espectrales.
- Grosor de la pastilla:Los gránulos óptimos tienen un grosor de 1-2 mm; ajustar la cantidad de KBr en consecuencia.
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Excepciones y ajustes
- Las muestras de absorción muy débil (por ejemplo, algunos polímeros) pueden utilizar proporciones tan bajas como 1:50.
- Para el análisis cuantitativo, la coherencia en la proporción y la preparación es fundamental.
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Compromisos
- Las relaciones más altas mejoran la transparencia pero pueden diluir los picos por debajo de los límites de detección.
- Las proporciones más bajas corren el riesgo de bloquear la luz pero mejoran la intensidad de la señal.
Al equilibrar estos factores, el método de pellets consigue espectros FTIR fiables con interferencias mínimas.
Tabla resumen:
| Aspecto | Detalles |
|---|---|
| Proporción estándar | 1:100 a 1:200 (muestra:KBr) |
| Factores clave | Absorbancia de la muestra, tamaño de las partículas, calidad espectral |
| Consejos prácticos | Mezcla homogénea, grosor de los gránulos (1-2 mm), preparación consistente |
| Excepciones | Muestras de absorción débil (relación ↓), muestras de absorción fuerte (relación ↑). |
| Compromisos | Transparencia frente a intensidad de la señal |
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