La preparación de un gránulo de KBr para espectroscopia IR implica una serie de pasos precisos para garantizar que el gránulo sea transparente y adecuado para el análisis.El proceso incluye mezclar la muestra con polvo de KBr, molerla para conseguir homogeneidad, comprimirla a alta presión utilizando una prensa de gránulos de kbr y analizar el pellet en el espectrómetro.El control de la humedad y la manipulación adecuada son fundamentales para evitar interferencias en el espectro IR.El método aprovecha la plasticidad del KBr bajo presión para crear una matriz que permite la transmisión de la luz infrarroja, lo que posibilita un análisis preciso de la estructura molecular.
Explicación de los puntos clave:
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Preparación de la muestra
- Relación:Mezclar 1-2 mg de la muestra con 100-200 mg de polvo de KBr (proporción 1:100 a 1:200).Esto asegura una distribución uniforme y un bloqueo mínimo de la luz IR.
- Control de la humedad:Utilice polvo de KBr seco y guárdelo en recipientes herméticos o desecadores para evitar la absorción de humedad, que puede interferir en el espectro IR.
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Molienda y mezcla
- Homogeneidad:Moler finamente la mezcla utilizando un mortero de ágata para reducir el tamaño de las partículas y asegurar la dispersión uniforme de la muestra en la matriz de KBr.
- Evitar la trituración excesiva:Una molienda excesiva puede introducir humedad o contaminantes, por lo que se debe procurar obtener un polvo fino y consistente sin trabajar en exceso la mezcla.
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Formación de gránulos
- Equipo:Utilice una prensa de pellets kbr para comprimir la mezcla a alta presión (8-10 toneladas).La prensa suele incluir un juego de troqueles y yunques, que deben precalentarse para eliminar la humedad residual.
- Transparencia:Aplique una presión uniforme para formar un gránulo transparente.La plasticidad del KBr bajo presión crea una matriz transparente ideal para la transmisión de luz IR.
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Manipulación y almacenamiento
- Temperatura:Mantenga una temperatura uniforme en todo el conjunto de troqueles y yunques para evitar la condensación de humedad durante la formación de pellets.
- Uso inmediato:Analizar el pellet inmediatamente después de su formación o almacenarlo en un desecador para preservar su integridad y evitar la absorción de humedad.
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Análisis
- Colocación:Inserte el pellet en el portamuestras del espectrómetro IR, asegurándose de que está correctamente alineado para una transmisión precisa de la luz.
- Adquisición del espectro:El pellet de KBr transparente permite el paso del haz IR, capturando el espectro de absorción molecular de la muestra sin dispersiones ni interferencias significativas.
Siguiendo meticulosamente estos pasos, se puede preparar un pellet de KBr de alta calidad que proporcione resultados fiables y reproducibles en espectroscopia IR.Este método es muy utilizado debido a su sencillez y eficacia en el análisis de muestras.
Tabla resumen:
| Paso | Acción clave | Importancia |
|---|---|---|
| Preparación de la muestra | Mezclar 1-2 mg de muestra con 100-200 mg de polvo de KBr (proporción 1:100-1:200) | Asegura una distribución uniforme y un bloqueo mínimo de la luz IR |
| Molienda y mezcla | Tritura finamente la mezcla utilizando un mortero/pestola de ágata | Consigue homogeneidad y dispersión uniforme |
| Formación de gránulos | Comprimir la mezcla a una presión de 8-10 toneladas con una prensa para gránulos de KBr | Crea una matriz transparente para la transmisión de luz IR |
| Manipulación y almacenamiento | Almacenar en desecador o analizar inmediatamente | Evita la interferencia de la humedad |
| Análisis | Colocar el pellet en el portamuestras del espectrómetro | Captura un espectro de absorción molecular preciso |
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