Para preparar una muestra para FTIR utilizando una prensa de pellets debe mezclar una pequeña cantidad de su muestra sólida con una cantidad mayor de una sal transparente a los infrarrojos, normalmente bromuro de potasio (KBr).A continuación, esta mezcla se muele hasta obtener un polvo extremadamente fino y homogéneo y se comprime a alta presión en una matriz.Este proceso forma un disco sólido fino, transparente o translúcido, conocido como pastilla KBr, que permite el paso del haz infrarrojo del espectrómetro para su análisis.
El principal reto a la hora de analizar muestras sólidas con FTIR es garantizar que la luz infrarroja pueda atravesar el material sin dispersarse.La creación de un pellet KBr es un método para suspender las partículas de la muestra en una matriz perfectamente transparente, haciendo que el sólido sea "visible" para el espectrómetro.
Por qué un pellet es el estándar de oro para los sólidos
La espectroscopia infrarroja por transformada de Fourier (FTIR) funciona midiendo cuánta luz infrarroja absorbe una muestra a diferentes longitudes de onda.Para que esto funcione con un sólido, el material debe prepararse de forma que permita que la luz lo atraviese limpiamente.
El papel del aglutinante KBr
El bromuro de potasio (KBr) es el material más utilizado para este proceso.Se elige porque es transparente a la radiación infrarroja en el rango típico de análisis (4000-400 cm-¹).
Esencialmente, el KBr actúa como un "disolvente" en estado sólido.Forma una matriz cristalina que retiene las partículas de la muestra, permitiendo que el haz de infrarrojos interactúe con ellas sin aportar picos de absorción propios significativos.
El objetivo: la transparencia óptica
El objetivo principal es crear un pellet que sea lo más transparente posible. .Un pellet turbio u opaco dispersará la luz IR, lo que dará lugar a una línea de base distorsionada y a espectros ruidosos y de baja calidad.Esta transparencia se consigue mediante un esmerilado fino y alta presión.
El protocolo de preparación paso a paso
Seguir un método preciso es fundamental para conseguir un espectro de alta calidad y reproducible.Cada paso aborda una posible fuente de error.
Paso 1: Preparar los materiales
Antes de empezar, asegúrese de que tanto la muestra como el KBr estén completamente secos .El KBr es higroscópico (absorbe fácilmente la humedad del aire) y cualquier resto de agua producirá picos de absorción grandes y amplios en el espectro, lo que podría ocultar picos importantes de la muestra.
La práctica habitual es calentar suavemente el KBr en un horno y almacenarlo en un desecador.
Paso 2: Medir la muestra y el aglutinante
La concentración de su muestra en el KBr es crítica.Una proporción típica es 0,2% a 1% de muestra en peso .
Demasiada muestra dará lugar a un precipitado oscuro y opaco y a picos de absorción demasiado intensos.Una muestra demasiado escasa producirá un espectro con una señal débil y una relación señal/ruido deficiente.Utilice una balanza analítica para mayor precisión.
Paso 3: Moler la mezcla hasta obtener un polvo fino
Mezclar la muestra pesada y el KBr en un mortero de ágata.Triturar la mezcla a fondo durante varios minutos hasta que se convierta en un polvo fino y homogéneo con una textura consistente similar a la harina. polvo fino y homogéneo con una textura consistente, parecida a la harina. .
Este paso es vital para reducir el tamaño de las partículas, lo que minimiza la dispersión de la luz (un problema conocido como efecto Christiansen) y garantiza que la muestra se distribuya uniformemente por toda la matriz de KBr.
Paso 4: Cargar la matriz de granulado
Un dado de perdigones consta de un cañón, una base y dos yunques pulidos (o pernos).Vierta con cuidado la mezcla de pólvora en el cañón, asegurándose de obtener una capa uniforme.Golpee suavemente el muñón para asentar la pólvora.
Algunos métodos consisten en montar el troquel con un yunque en su lugar, añadir el polvo y, a continuación, insertar el segundo yunque encima.
Paso 5: Aplique presión
Coloque el troquel cargado en una prensa hidráulica.Muchos protocolos recomiendan conectar una línea de vacío al troquel durante el prensado para eliminar el aire atrapado o la humedad residual, lo que ayuda a crear un granulado más claro.
Aplique presión lentamente, normalmente hasta 8-10 toneladas y mantenerla durante unos minutos.Esta inmensa presión hace que el KBr fluya plásticamente y se funda en un disco sólido similar al vidrio, atrapando la muestra dentro de su red cristalina.
Paso 6: Expulsar e inspeccionar el perdigón
Suelte la presión con cuidado y desmonte el troquel para expulsar el perdigón terminado.Un buen gránulo será fino, semitransparente o translúcido y no tendrá grietas ni zonas turbias.Ya está listo para ser colocado en el portamuestras del espectrómetro para su análisis.
Comprender los errores comunes
Para conseguir un granulado perfecto es necesario evitar algunos errores comunes que pueden arruinar sus datos espectrales.
El problema de la humedad
Como ya se ha mencionado, el agua es un fuerte absorbente IR.Si el KBr, la muestra o el entorno del laboratorio están húmedos, el espectro final estará contaminado con picos de estiramiento O-H grandes y amplios alrededor de 3400 cm-¹ y un pico de flexión H-O-H alrededor de 1640 cm-¹.Utilice siempre materiales secos.
El efecto Christiansen
Si el gránulo aparece turbio y la línea de base espectral está distorsionada (a menudo parece una derivada ondulada o sesgada), es probable que esté observando el efecto Christiansen.Esto se debe a la dispersión de la luz en partículas demasiado grandes.La única solución es rehacer el pellet, asegurándose de moler la mezcla mucho más finamente.
Concentración incorrecta de la muestra
Si todos los picos son planos y tienen una transmitancia del 0%, la muestra está demasiado concentrada.Si los picos apenas se distinguen del ruido de la línea de base, la muestra está demasiado diluida.La clave para evitarlo es un pesaje preciso.
La elección correcta para su objetivo
El nivel de rigor que aplique dependerá de lo que necesite de los datos.
- Si su objetivo principal es la identificación cualitativa rápida: Puede dar prioridad a la velocidad, pero asegúrese de que el pellet es lo suficientemente claro como para producir una huella espectral limpia y reconocible, libre de contaminación importante por humedad.
- Si su objetivo principal es el análisis cuantitativo Debe ser muy meticuloso.Utilice una balanza analítica, mantenga una proporción constante entre muestra y aglutinante y aplique exactamente la misma presión durante el mismo tiempo a todas las muestras y estándares para garantizar la reproducibilidad.
- Si desea solucionar un problema de espectro deficiente: Los culpables más probables son la contaminación por humedad o una molienda insuficiente.Compruebe siempre primero estos dos problemas antes de investigar otros factores instrumentales.
En última instancia, dominar la técnica de la pastilla KBr consiste en controlar las variables para producir una matriz de muestra uniforme que sea invisible para el espectrómetro.
Cuadro sinóptico:
| Paso | Acción clave | Objetivo |
|---|---|---|
| 1 | Materiales secos (KBr, muestra) | Evitar interferencias de humedad en el espectro |
| 2 | Medir la muestra y el KBr (proporción 0,2-1%) | Asegurar la concentración óptima para obtener picos claros |
| 3 | Triturar la mezcla hasta obtener un polvo fino | Minimizar la dispersión de la luz y garantizar la homogeneidad |
| 4 | Cargar el polvo en la matriz de granulado | Preparar para una compresión uniforme |
| 5 | Aplicar alta presión (8-10 toneladas) con vacío | Formar pellet transparente y sólido |
| 6 | Expulsar e inspeccionar el pellet | Verifique la calidad antes del análisis FTIR |
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