El proceso de fabricación de un gránulo de KBr implica varios pasos precisos para garantizar que el gránulo sea transparente y adecuado para el análisis por espectroscopia infrarroja (IR).Comienza con la mezcla de una pequeña cantidad de la muestra con polvo de KBr, seguida de una molienda para lograr la homogeneidad.A continuación, la mezcla se comprime a alta presión con una prensa de gránulos de KBr para formar un pellet sólido y transparente.Por último, el pellet se expulsa y se analiza en un espectrómetro IR para obtener información sobre la estructura molecular.Este método se utiliza ampliamente en los laboratorios por su precisión y fiabilidad en la preparación de muestras para espectroscopia.
Explicación de los puntos clave:
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Preparación de la muestra
- Proporciones de mezcla:La muestra se mezcla con polvo de KBr en una proporción del 1-2% en peso (por ejemplo, 1-2 mg de muestra con 100-200 mg de KBr).De este modo se garantiza que la muestra esté lo suficientemente diluida para evitar problemas de dispersión o absorción en el análisis por IR.
- Finalidad del KBr:El KBr es higroscópico y se vuelve plástico bajo presión, lo que le permite formar un gránulo transparente ideal para la espectroscopia IR.
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Molienda y mezcla
- Homogeneidad:La mezcla se tritura finamente utilizando un mortero o un molino de bolas para garantizar una distribución uniforme del tamaño de las partículas.Este paso es fundamental para evitar distorsiones espectrales causadas por partículas grandes.
- Evitar la humedad:Dado que el KBr absorbe la humedad, la molienda debe realizarse rápidamente o en un entorno controlado (por ejemplo, una guantera) para evitar la interferencia del agua en el espectro IR.
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Formación de gránulos
- Carga de la matriz:La mezcla molida se carga cuidadosamente en un conjunto de matrices, garantizando una distribución uniforme para evitar grietas o una transparencia desigual en el granulado final.
- Compresión a alta presión:La mezcla se prensa bajo 8-10 toneladas de presión utilizando una prensa hidráulica.Esta presión garantiza que las partículas de KBr se fundan en un disco transparente.
- Comprobación de la transparencia:Un granulado bien fabricado debe tener un aspecto claro o ligeramente translúcido.Los gránulos turbios indican una molienda deficiente o contaminación.
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Expulsión y manipulación
- Extracción suave:El perdigón se expulsa del troquel con cuidado para evitar que se rompa.Se pueden utilizar pinzas o una herramienta de expulsión especializada.
- Almacenamiento:Si no se analizan inmediatamente, los gránulos deben almacenarse en un desecador para evitar la absorción de humedad.
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Análisis
- Espectroscopia IR:El pellet se coloca en el portamuestras del espectrómetro y el haz IR lo atraviesa.El espectro resultante proporciona detalles de la estructura molecular.
- Solución de problemas:Los problemas habituales, como los gránulos turbios o las señales débiles, pueden requerir un ajuste de la concentración de la muestra o del tiempo de molienda.
Este método es el preferido por su sencillez y eficacia en la preparación de muestras para el análisis por IR, lo que lo convierte en un elemento básico en los laboratorios analíticos.¿Ha considerado cómo afecta el tamaño de las partículas de KBr a la transparencia del pellet?Las partículas más pequeñas suelen producir gránulos más claros, lo que pone de manifiesto la importancia de una molienda minuciosa.
Cuadro sinóptico:
| Paso | Acción clave | Objetivo |
|---|---|---|
| 1.Preparación de la muestra | Mezclar la muestra con KBr (proporción 1-2%) | Garantiza una dilución óptima para el análisis IR |
| 2.Molienda y mezcla | Tritura finamente la mezcla | Consigue un tamaño de partícula uniforme para obtener gránulos claros |
| 3.Formación de pellets | Comprime bajo 8-10 toneladas de presión | Crea un gránulo transparente y sólido |
| 4.Expulsión y manipulación | Retirar con cuidado; guardar en desecador | Evita la rotura y la absorción de humedad |
| 5.Análisis | Colocar en el espectrómetro IR | Obtiene datos de estructura molecular |
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