Para crear una pastilla de KBr para análisis FTIR, debe moler aproximadamente 1-2 mg de su muestra con 200-250 mg de polvo de bromuro de potasio (KBr) para formar una mezcla uniforme. Luego, esta mezcla se carga en un juego de troqueles y se comprime bajo una presión de 8.000-10.000 psi para producir un disco transparente adecuado para el análisis espectroscópico.
Conclusión principal: El éxito de una pastilla de KBr depende de la dilución de la muestra dentro de un medio transparente al infrarrojo (KBr) en una proporción de aproximadamente 1:100. Una pastilla de alta calidad debe ser mecánicamente estable y ópticamente transparente; una pastilla turbia u opaca dispersará la luz y degradará la calidad de la señal.
Fase 1: Preparación y Limpieza
Descontaminación del equipo
Antes de manipular cualquier producto químico, limpie a fondo el juego de troqueles, el mortero y la mano del mortero. Utilice un disolvente adecuado seguido de agua desionizada para eliminar cualquier residuo anterior.
Secado de las herramientas
Después de la limpieza, asegúrese de que todas las herramientas estén completamente secas. Coloque el equipo en un horno caliente para evaporar la humedad residual. Esto es fundamental, ya que la humedad es el principal contaminante en el análisis de KBr.
Selección del mortero
Se recomienda encarecidamente un mortero y mano de mortero de ágata. Su dureza evita la contaminación por el propio material del mortero y su superficie lisa minimiza la pérdida de muestra durante el proceso de molienda.
Fase 2: Molienda y Mezcla
Molienda de la muestra
Comience moliendo una pequeña cantidad del polvo de muestra (normalmente 1-2 mg para una pastilla estándar de 1/2 pulgada) en el mortero. La muestra debe reducirse a un tamaño de partícula fino para evitar la dispersión de la luz.
Adición de la matriz (KBr)
Añada aproximadamente 200-250 mg de polvo de KBr al mortero. Esto logra la proporción de dilución ideal de aproximadamente 1 parte de muestra por 100 partes de KBr.
Creación de la mezcla
Muela brevemente el KBr y la muestra juntos para asegurar que estén uniformemente mezclados. No muela en exceso en esta etapa; la molienda excesiva aumenta el área superficial del KBr, lo que acelera la absorción de humedad del aire.
Control ambiental
Dado que el KBr es higroscópico (absorbe agua), este proceso de mezcla debe realizarse idealmente en una caja de guantes. Esto minimiza el ruido de fondo causado por el vapor de agua atmosférico en su espectro final.
Fase 3: Prensado de la pastilla
Carga del troquel
Monte el troquel colocando el manguito sobre la placa base. Transfiera la mezcla de KBr/muestra a la cavidad del troquel e inserte el émbolo sobre el polvo.
Aplicación de presión
Coloque el conjunto del troquel en la prensa hidráulica. Aplique una fuerza que resulte en una presión de aproximadamente 8.000 a 10.000 psi (55-69 MPa).
Formación del disco
Mantenga la presión para permitir que el KBr fluya y se fusione en un disco sólido. La fuerza uniforme crea una pastilla de aproximadamente 2 mm de espesor y transparente a la luz infrarroja.
Expulsión de la pastilla
Libere la presión y retire la placa base. Invierta el manguito del troquel, coloque el anillo de liberación encima y utilice la prensa para empujar suavemente la pastilla terminada fuera del manguito.
Errores comunes a evitar
El problema de la humedad
El KBr absorbe fácilmente la humedad del aire, lo que crea picos de agua amplios en su espectro FTIR. Un troquel de vacío puede ayudar, pero la preparación de la muestra en una atmósfera controlada (caja de guantes) es mucho más eficaz que el prensado al vacío por sí solo.
Opacidad de la pastilla
La pastilla final debe aparecer transparente. Si la pastilla está opaca o turbia, normalmente indica que el tamaño de partícula no se molido lo suficientemente fino, que la muestra está demasiado concentrada o que la pastilla es demasiado gruesa.
Comparación con ATR
Si bien la reflectancia total atenuada (ATR) es una técnica más moderna y dominante, las pastillas de KBr son un método clásico que proporciona excelentes datos de transmisión. Sin embargo, la preparación de KBr requiere más mano de obra y es sensible a la técnica del operador en comparación con la ATR.
La elección correcta para su objetivo
Para garantizar los mejores datos espectrales, ajuste su enfoque según sus requisitos específicos:
- Si su enfoque principal es la pureza espectral: Utilice una caja de guantes para todos los pasos de mezcla y carga para eliminar la interferencia de la humedad atmosférica.
- Si su enfoque principal es la claridad de la pastilla: Asegúrese de cumplir estrictamente la proporción 1:100; si la pastilla está turbia, reduzca la cantidad de muestra o vuelva a moler la mezcla para reducir el tamaño de partícula.
Dominar la técnica de la pastilla de KBr requiere equilibrar una mezcla exhaustiva con rapidez para minimizar la absorción de humedad.
Tabla resumen:
| Etapa | Paso clave | Parámetros/Requisitos |
|---|---|---|
| 1. Preparación | Limpieza de herramientas | Usar mortero/mano de mortero de ágata; secar en horno caliente |
| 2. Mezcla | Proporción muestra a KBr | 1-2 mg de muestra : 200-250 mg de KBr (aprox. 1:100) |
| 3. Molienda | Tamaño de partícula | Moler hasta obtener polvo fino; evitar moler en exceso para prevenir la humedad |
| 4. Prensado | Presión aplicada | 8.000 – 10.000 psi (55–69 MPa) |
| 5. Calidad | Claridad óptica | El disco debe ser transparente; evitar pastillas turbias/opacas |
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